GBT 6023-2008 工业用丁二烯中微量水的测定卡尔[1].费休库仑法
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ID： |
85DDBF5548C04CEEAF5DB82B9E3500AB |
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文件大小(MB)： |
0.85 |
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页数： |
8 |
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日期： |
2024-8-10 |
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ICS 71,080, 10,G 15,中华人民共和国国家标准,GB/T 6023—200,代替 GB/T 6023—1999,工业用丁二烯中微量水的测定,卡尔?费休库仑法,Butadiene for industrial use一,Determination of trace water-,Coulometric Karl Fischer method,2008-0679 发布2009-02-01 实施,中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会发布,GB/T 6023—2008,前,本标准代替GB/T 6023—1999《工业用丁二烯中微量水的测定卡尔?费休库仑法》,本标准与GB/T 6023-1999相比主要变化如下:,——检测范围由“ (10.500)mg/kg”改为”(5.500)mg/kgヽ,增加了采用闪蒸仪气化样品的内容;,取消了进样钢瓶タ改用采样钢瓶直接进样.,本标准由中国石油化工集团公司提出.,本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分会(SAC/TC 63/SC 4)归ロ 〇,本标准由中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院起草,本标准主要起草人:王川、李唯佳,本标准所代替标准的历次版本发布情况为:,----- GB 6023—1985.GB/T 6023—1999.,I,GB/T 6023—2008,工业用丁二烯中微量水的测定,卡尔?费休库仑法,范Eョ,1.1本标准规定了用卡尔丒费休库仑法测定工业用丁二烯中微量水的含量,本标准适用于工业用丁二烯及其他碳四烯燈中微量水的测定タ测定范围为（5.500）mg/kg,L2本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题ロ因此,本标准的使用者应有责任事先建立,适当的安全与防护措施.并确定适当的规章制度,2规范性引用文件,下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款,凡是注日期的引用文件,其随后所有,的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究,是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准,GB/T 2366—1986化工产品中水分含量的测定气相色谱法,GB/T 8170数值修约规则,GB/T 13290工业用丙烯和丁ニ烯液态采样法,3方法提要,被测样品流经专用气化装置完全气化タ在通过卡尔丒费休库仑分析仪的电解池时,气化样品中的水,与卡尔?费休试剂中的碘、二氧化硫在有机碱（如毗咤）和甲醇存在下，发生下列反应:,H2O+I2+ SO2+CH3OH+3RN—＞（RNH）SO4CH3+2（RNH）I,消耗的碘由含有碘离子的阳极电解液电解补充:,2 r -一+2e,反应所需碘的量与通过电解池的电量成正比，因此,记录电解所消耗的电量，根据法拉第电解定律,即可求出试样中的水含量中,4试剂和材料,4. 1,4.2,4,3,4.4,4.5,4.6,4.7,4.8,4.9,4. 10,4. 11,弹性石英毛细管:内径（0.20士。. 01）mm,^（1.5±0. Dm；,微量注射器:100がし,医用注射针; 9号ア,压紧螺帽;,不锈钢卡套:中间开孔.孔径L 5,密封垫:硅橡胶チ,mm；,塑料隔垫:聚四氟乙烯,中间开孔,孔径L5 mm；,苯ー水平衡溶液;按照GB/T 2366—1986中5. 2.1配制キ,卡尔丒费休库仑法电解液（阴极液、阳极液）;,乙二醇:水的质量分数不大于0. 05%；,氮气:纯度（体积分数）不低于99. 995%,1,GB/T 6023—2008,5仪器和设备,5. 1,5.2,卡尔?费休库仑仪:检测限应不高于10,电子天平:a)感量0.1 g或。.01 g,称量范围应满足5.5钢瓶称重的要求;,b)感量0. 1 mg,称量范围(0.160)g；,5.3,5.4,5.5,5.6,鼓风干燥箱;,水浴;,应予抛光;,110,(4.2),细管(4.1)、卡尔?费休库,钢瓶出气口连接(见图1),连好后,医用注射针(4. 3)内,一同插入卡尔?费休,平,0 min 得,进样钢瓶:容积不低于500 mL,闪蒸仪:带有质量流量计,6采样,采样前钢瓶(5.5)应,注:已清洁的钢瓶可,7分析准备,7.1 按仪器使用说且,池进样口,注:可在阳极,7.2 开启仪器并,和干燥。按GB/T 13290的技术要求采取液; 样品,的干燥效果,备仪器,适量的乙二,白滴定』,7.3 卡尔?费休寓性能检查:,池中进行滴定。平(5.2b,平均含水量(两次刷定結果之差ん,GB/T 2366—1986,7.4 进样钢瓶取,干燥,8测定步骤,8. 1毛细管气化法,8 .1.I按图1所示组装进,仑仪(5.1)。将毛细管(4.1)盘环状,( 4.4)、不锈钢卡套(4. 5)、密封垫(4. 6,水的吸收,10%,钢瓶支架、电子天平(5,用注射,料隔垫(4. 7),然后,拔出注射针,使毛细管留在密封垫内。将毛自,4.9ル液面略低于电解,L苯ー水平衡溶キ,F衡溶液。复,苯一水平御溶,(4.8)注入电解,定两次,计算其,论含水量(见,细管连薮的丒气口的腔体充分,、石,4. 3)内,并依次插入压紧螺ず1=,的相对t,人卡尔和阳极,库仑仪电解池进样ロ的橡胶隔垫,毛细管口保持在阳极液面以上,拔出注射针,使毛细管留在进样ロ的,橡胶隔垫内,注:若环境温度低于25 t会影响样品的气化效果,此时可将毛细管盘管浸入(25.35) t水浴中,8.1.2打开进样钢瓶出气口阀门,使样品流出气化,吹扫进样系统至少30 min,将电解池一端的毛纟11,II,管口插入到电解池底部,继续吹扫……
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